Zur Bestimmung von Molybdän in Meerwasser mit verschiedenen Methoden

Summary

For the determination of molybdenum in sea water three methods are applied: Inverse voltammetry, atomic absorption (AAS), and X-ray fluorescence (XFS). Only the inverse voltammetric determination requires no additional enrichment of molybdenum. The necessary sample volume is smaller than 10 ml. Voltammetric preconcentration of molybdenum diethyldithiocarbamate is controlled by adsorption on a carbon paste electrode. Re-dissolution is carried out by pulse voltammetry. — With the AAS procedure molybdenum tetramethylenedithiocarbamate has to be extracted out of 10 ml of sea water. After concentration of the organic phase by evaporation an aliquot of 5 μl is atomized in a pyrolytic graphite-tube furnace. — For the XFS determination molybdenum tetramethylenedithiocarbamate is preconcentrated out of 21 of sea water by filtration through charcoal. However, this procedure leads to systematic errors which are caused by adsorption of the chelate on the container walls.

Results obtained with water taken from the Baltic Sea are compared with respect to reliability, time required and amount of reagents needed.

Zusammenfassung

Zur Bestimmung von Molybdän in Meerwasser werden drei Methoden angewandt: Invers-Voltammetrie, Atomabsorptions- (AAS) und Röntgenfluorescenz-Spektrometrie (RFS). — Nur die inversvoltammetrische Bestimmung verlangt keine zusätzliche Anreicherung des Molybdän. Das erforderliche Probenvolumen ist kleiner als 10 ml. Die Aufkonzentrierung von Molybdän als Molybdän-diethyldithiocarbamat verläuft an der Kohlepaste-Elektrode adsorptionskontrolliert. Die Wiederauflösung wird pulsvoltammetrisch vorgenommen. — Für das AAS-Verfahren wird Molybdän-tetramethylendithiocarbamat aus 10 ml Meerwasser mit Chloroform extrahiert, die organische Phase eingeengt und 5 μl in einem Ofen aus pyrolytischem Graphit atomisiert. — Zur RFS-Bestimmung muß die Anreicherung von Molybdän-tetramethylendithiocarbamat aus einer 21 Probe vorgenommen werden, die über Aktivkohle filtriert wird. Bei diesem Verfahren treten jedoch systematische Fehler durch Adsorption des Chelats an den Gefäßwandungen auf.

Die mit den drei Bestimmungsverfahren erhaltenen Ergebnisse werden hinsichtlich der Richtigkeit und ihres Zeit- und Chemikalienbedarfs miteinander verglichen.