Mercurimetrische Chlorbestimmung in Milch

Zusammenfassung

Die Titrationsmethode nach Votoček wurde unseres Wissens von uns zum erstenmal für die Chlorbestimmung in der Milch angewendet und ergab im Vergleich mit der Mohr'schen Titrationsmethode im wässerigen Aluminiumsulfatfiltrat hinreichend übereinstimmende Werte, während die Vollhard'sche Titrationsmethode bei unseren Versuchen niedrigere Werte lieferte.

Die Methode nach Votoček empfiehlt sich überall dort, wo es sich um eine möglichst genaue Chlorbestimmung in der Milch handelt.

Der Chlorgehalt der Milch kann mittels der mercurimetrischen Titration nach Votoček bestimmt werden, wenn man Eiweiß und Fett nach einem der beiden nachstehenden Verfahren ausfällt:

• 1. 20 ccm Milch versetzt man in einem 200 ccm-Maßkolben mit 10 ccm 20%-iger chlorfreier Aluminiumsulfatlösung und 8 ccm 2 N.-Alkalilauge, füllt zur Marke auf, schüttelt gut durch und filtriert, oder

• 2. 10 ccm Milch verdünnt man in einem 100 ccm-Maßkolben mit etwa 30 ccm Wasser, gibt 1 ccm 10%-ige Essigsäure hinzu, füllt auf und filtriert nach dem Durchschütteln.

Zur Titration pipettiert man 50 ccm des nach 1 oder 2 erhaltenen Filtrates in ein Becherglas, verdünnt mit Wasser auf etwa 200 ccm, fügt 10 Tropfen konc chlorfeie Salpetersäure und 6 Tropfen einer konc. Lösung von Natriumnitroprussid (6 g in 30 Teilen Wasser und 10 Tropfen konc. Salpetersäure) dazu und titriert auf schwarzem Untergrund mit 1/35,5 N.-Quecksilbernitratlösung bis zur bläulich-weißen Opalescenz. Von der verbrauchten Anzahl ccm zieht man 0,1 ccm als Trübungskorrektion ab, multipliziert mit 20 und erhält sofort die mg Chlor in 100 ccm Milch.

Die 1/35,5 N.-Quecksilbernitratlösung stellt man her, indem man etwas mehr als 1/71 Mol. (etwa 3,1 g) reinstes Quecksilberoxyd in verdünnter Salpetersäure löst, auf 1 l verdünnt, mit 1/35,5 N.-Natriumchloridlösung zur Bestimmung des Titers titriert und durch Zugabe der berechneten Wassermenge auf genaue 1/35,5-Normalität bringt. 1 ccm dieser Lösung entspricht dann 1 mg Chlor.