Untersuchungen und Erfahrungen mit der Bestimmung des Nicotins im Tabak als Dipikrat

Zusammenfassung

• 1. Eine Reihe Untersuchungen und Erfahrungen mit der Bestimmung des Nicotins als Dipikrat werden geschildert.

• 2. Es wird hingewiesen, daß die Löslichkeit des Nicotindipikrates von der Krystallgröße abhängig ist und beim Auswaschen nach Pfyl und Schmitt nur kleine Mengen gelöst werden, die meistens bis zu 0,5 mg Nicotin entsprechen und selten auf etwa 1 mg steigen. Es wurde gezeigt, daß beim Auswaschen des Dipikrates mit zweimal je 4 ccm 0,005 mol Pikrinsäure und mit zweimal je 2 ccm 0,0025 molarer einerseits die Löslichkeit so gering ist, daß es in dem Ergebnis nicht in Erscheinung tritt und andererseits die verbleibende freie Pikrinsäure bei der Titration kaum etwas ausmacht.

• 3. Vergleichende Versuche ergaben, daß ein 2–3 stündiges Stehenlassen der Pikrinsäurefällung im Kühlschrank genügt, um alles Nicotin bei nicht zu geringen Konzentrationen als Dipikrat auszuscheiden. Geringe Mengen, wie 3 mg in 100 ccm, bedürfen eines längeren Belassens von etwa 17–18 Stunden.

• 4. Auf das Ergebnis hat es keinen Einfluß, ob bei der Wasserdampfdestillation der Vorstoß in Säure eintaucht oder ohne Säurevorlage und ohne Eintauchen destilliert wird.

• 5. Auf die schon früher gemachten Feststellungen der nichtausreichenden Stärke der Magnesiumoxydalkalisation bei der Wasserdampfdestillation des Tabaks und auf die dafür empfohlene Verwendung von Natriumhydroxyd bzw. Kaliumcarbonat wird hingewiesen.